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真空冷冻干燥过程详解
发布时间:2021-04-30 点击次数:392

冷冻干燥过程实际上是水的物态变化及其转移过程。含有大量水分的生物制品首先冻结成固体,然后在真空状态下由固态冰直接升华成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器内凝华成冰霜,干燥结束后冰霜熔化排出。在冻干箱内得到了需要的冷冻干燥产品。


冻干过程有二个放热过程和二个吸收过程:液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品为放热过程;固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽为吸热过程;水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜为放热过程;冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水为吸热过程。


整个冻干过程中进行着热量和质量的传递现象。热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中。预冻阶段、干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递;质量的传递仅在干燥阶段进行,冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝华成冰霜的过程,实际上也是质量传递的过程,只有发生了质量的传递,产品才能获得干燥。在干燥阶段,热的传递是为了促进质的传递,改善热的传递也能改善质的传递。


如果在产品的升华过程中不提供热量,那么产品由于升华吸收自身的热量使其自身的温度下降,升华速率也逐渐下降,直到产品温度相等于冷凝器的表面温度,干燥便停止进行。这时从冻结产品到冷凝器表面的水蒸汽分子数与从冷凝器表面返回到冻结产品的水蒸汽分子数相等,冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽压力等于零,达到动态平衡状态。


如果一个外界热量加到冻结产品上,这个动态平衡状态就被破坏,冻结产品的温度就高于冷凝器表面的温度,冻干箱和冷凝器之间便产生了水蒸汽压力差,形成了从冻干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝华水蒸汽为冰霜,使冷凝器内来自冻干箱内的水蒸汽不断地被吸附掉,冷凝器内便保持较低的蒸汽压力;而冻干箱内流走的水蒸汽又不断被产品中升华的水蒸汽得到补充,维持冻干箱内较高的水蒸汽压力。这一过程的不断进行,使产品逐步得到了干燥。


升华首先从产品的表面开始,在干燥进行了一段时间之后,在冻结产品上面形成了一层已干燥的产品,产生了干燥产品与冻结产品之间的交界面(也称升华界面)。交界面随着干燥的进行不断下降,直到升华完毕交界面消失。当产生了交界面之后,水分子要穿越这层已干燥的产品才能进入空间;水分子跑出交界面之后,进入已经干燥产品的某一间隙内。以后可能还要穿过许多这样的间隙后,才能从产品的缝隙进入空间。也可以经过一些转折又回到冻结产品之中,干燥产品内的间隙有时象迷宫一样。


当水分子跑出产品表面以后,它的运动路径还很曲折。可能与玻璃瓶壁碰撞、可能与玻璃瓶上橡胶塞碰撞、可能与冻干箱的金属板壁碰撞、也经常发生水分子之间的相互碰撞,然后进入冷凝器内。当水分子与冷凝器的制冷表面发生碰撞时,由于该表面的温度很低,低温表面吸收了水分子的能量,这样水分子便失去了动能,使其没有能量再离开冷凝器的制冷表面,于是水分子被“捕获”了。大量水分子捕获后在冷凝器表面形成一层冰霜,这样冷凝器表面温度就略有上升,但随来自于冻干箱内的水蒸汽负荷的逐渐减少,冷凝器冰霜表面温度就慢慢下降,从而也慢慢降低了系统内的水蒸汽压力,使冻干箱内的水蒸汽不断地流向冷凝器。随着时间的延长,冻干箱内不断对产品进行加热以及冷凝器的持久工作,产品逐渐得到了干燥。

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