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制定冻干曲线需确定的参数
发布时间:2021-05-14 点击次数:349

冻干曲线是表示冻干过程中冻干制品的温度、压力随时间而变化的曲线。冻干曲线的形状与产品的性能、装量多少、分装容器种类、设备条件等诸多因素有关。制定冻干曲线,主要确定以下参数:

 

1、预冻速率

预冻速率的快慢,对产品中晶粒的大小、活菌的存活率和升华速率有直接影响。慢冻晶粒大,产品外观粗糙,不易损伤活菌,但升华速率快。速冻晶粒小,产品外观细腻,升华速率慢。

 

2、预冻温度

制品温度应低于其共溶点5-10℃。

 

3、预冻时间

预冻所需时间要根据不同的具体条件而定,总的原则是应使产品各部分完全冻牢。在制品温度降到预定的Z低温度后,还需在此温度下保持1-2h,才能进行升华。

 

4、冷凝器降温时间和温度

冷凝器温度的高低,应根据制品升华的温度而定。升华温度低,相应要求冷凝器的温度也低。升华的最佳速率是在产品升华温度的饱和蒸汽压力的二分之一左右。过低的压力不仅不能加快升华,相反还会向产品的供热性能差,降低升华速率。

 

5、升华速率和干燥时间

升华速率主要由给搁板的供热能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱内的压力维持在允许的最高压力下,升温速率就可提高。一次干燥时,可粗略的以每小时干燥制品厚度1mm计。

 

可以根据下列现象来判断一次干燥结束的时间:

1、干燥层和冻结层的交界面达到瓶底并消失。

2、产品温度上升到接近导热油的温度。

3、干燥箱内压力下降到冷凝器的压力,两者接近且压力维持不变。

4、关闭中隔阀,箱内压力上升速率与干箱的泄漏率接近。

上述现象发生后,再延长0.5-1小时,一次干燥结束。

 

二次干燥时,产品的温度可提高到允许的最高温度以下,使结合水和吸附于干燥层中的水获得足够的能量,从分子吸附中解析出来。二次干燥的时间为一次干燥时间的0.35-0.5倍。

 

冻干工艺曲线需要不断优化:一个好的冻干工艺应是个性化的,具有产品质量稳定、时间短、能耗低的特征。在冻干工艺研究中,应用化学、分子学的观点去观察问题,用机械、电子、计算机的方法去控制问题。

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