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一次干燥(升华干燥)中冻干制品温度的控制
更新时间:2021-12-24 点击次数:2831

在一次干燥的过程中,冻干制品在吸收热量后所含的水分在真空条件下升华成水蒸气,消耗大量热能,使得冻干制品温度较板层温度低十几甚至几十度。如果此时,温度过高,会出现软化、塌陷等现象,造成冻干失败。如果温度过低,制冷系统负担加重,升华速率降低,费时且耗能。尽管在有些环境中,一次干燥的准许温度由制品的相变温度或共晶温度决定,但一般情况下,预冻制品都由一定的无定形态,所以应当将冻干的一次干燥过程控制在Tg以下。


在冻干过程中,如制品干燥层温度上升到一定数值时,其部分干燥物质所形成的多孔性骨架刚度下降,层内颗粒脱落,造成己被干燥部分的微孔通道被封闭,阻碍升华过程,造成升华速率降低,可导致冻干制品的残余水分过量,制品复水性及稳定性差。此时的温度成为塌陷温度Tc,塌陷温度Tc是冻干过程中样品所*的特征温度,是由制品材料及干燥层的多孔性结构所决定。


目前一般的操作,都是在整个升华干燥过程中,保持加热温度不变,对于是否应当如此,存在两种不同的观点。一种观点认为,在升华干燥阶段,随着水分的升华,使制品浓度升高,其玻璃化转变温度也会提高,这样升华干燥过程中就可以适当逐渐提高温度,加快升华速度。另一种观点认为,在升华干燥阶段,升华的只是游离在网状结构空隙中的自由水,不会对物料实体的玻璃化转变温度产生影响,因此升华干燥过程中,加热温度仍保持不变。而实际上这两种情况都可能出现,这是和冷却固化的情况有关的。

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