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冻干机选择适宜的预冻速率非常重要
发布时间:2016-11-17 点击次数:2754

  

  
  冷冻时形成的冰晶大小会影响干燥速率和干燥后产品的溶解速度,我们必须要根据产品的不同经试验得出一个zui佳的冷冻速率。一般的冻干机相关理论的书籍都会提到,降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细冰晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好,这就是快冻;相反,慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但冻干后复水性差。
  
  有人曾经质疑过这条理论是在受热均匀的前提下得出来的,比较理想,而生产中和实验中的冻干机所提到的冻干条件没有那么理想,在论坛上曾看到这样的说法,他把快冻慢冻分为以下几类:
  
  1)、板温降得较快,且板温比产品温度低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所以不至于瞬间全部结晶,结晶会缓慢生长,就得到了慢冻的效果。
  
  2)、板温降得较慢,板温与品温相差不大,则制品整体均匀降温,并形成过冷,当能量积累足够时,瞬间全部结晶,得到了快冻的效果。
  
  3)、板温降得很慢,并在低于共熔点的适宜温度保持(或缓慢降温),则制品形成较小的过冷度,液体中先出现少量结晶,继续降温结晶生长,得到大结晶,这即是真正的慢冻。
  
  4)、制品浸入超低温环境(如液氮),整体瞬间结晶,形成极细小的晶体(或处于无定形态),这即是真正的快冻。我比较赞同他的观点,企业在大多数情况下采用瓶冻的冻干方法的,瓶冻的受热不均匀现象很明显。
  
  样品进入冻干机的冻干箱前的温度越高,样料液上下部分的温度梯度越大,冰晶生长速度越慢。溶液若慢速降温,则形成冰晶比较粗大,冰界面由下向上推进的速度慢,溶液中溶质迁移时间充足,溶液表面冻结层溶质积聚也就多。因而导致上表层的溶质往往较多,密度较高,而下底层密度较小,结构疏松。同时,在不同的预冻温度下冻结的样品,干燥后支架孔径大小有明显差异。预冻温度愈低,支架孔隙直径愈小。这种分层现象又叫溶质效应,在骨架差的制品上体现得zui为明显,或者底部萎缩,或者中间断层,或者顶部突起,或者顶部脱落一层硬壳,不一而足。溶质效应是由于水的冻结使间隙液体逐渐浓缩,从而使电解质浓度增加,引起蛋白质的变性和细胞脱水,导致细胞死亡。溶质效应在水的冰点和共晶点之间这一温度范围zui为明显。若能以较高的冷冻速度越过这一范围,则可大大削弱溶质效应。在实践中,也有人提倡使用三步法,即将样品从室温先冷却至样品的初始冻结温度;停止降温过程,使样品内温度自动平衡,消除其内的温度梯度;然后再迅速降温,由于此时样品整体温度离结晶温度较近,且样品在冻结过程中,样品温度下降较慢,故样品在冻结过程中温度梯度会相对较小,冰晶生长速度必相对较快。如此,便提高了预冻速率,解决了溶质聚集在上层的问题。不过,并不是所有的品种使用了三步法后都能取得明显效果的。

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