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冻干溶液的真空冷冻干燥过程
发布时间:2021-05-08 点击次数:934

冻干溶液一般都是配置成含固体物质4%-25%的稀溶液。溶液里水的组成:

1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。

2、少部分是吸附于固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基因团上的结合水。

3、固定于生物体和细胞中的水,大部分也是可以冻结和升华的自由水。也含有一些不能冻结、很难去除的结合水。

冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中的吸附水。冻干过程分为以下几个步骤:

预冻结:

预冻是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。

溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,其内产生晶核以后,自由水才开始以冰的形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。

冷却速度愈快,过冷温度越低,所形成的晶核数量越多,晶体来不及生长就被冻结,形成的晶粒数量越多,晶粒也细。冷却速度慢,形成的晶粒数量越少,晶粒也粗大。冻干制品升华前,必须冻结到一定的温度,这个温度应设在制品的共熔点以下10至20℃左右,如不经过预冻直接抽真空,当压力降到一定程度时,液体就会被抽去。这种情况也叫蒸发,这种蒸汽叫做不饱和蒸汽,如果制品冻结不实而抽真空,液体中的气体迅速逸出而引起“沸腾”的现象。制品如在“沸腾”中冻结,有部分可能逸出瓶外,引起药物损失或使制品表面凹凸不平。由此可见,共熔点的温度是保证产品正常干燥的安全的温度,只能比它低,不能高于共溶点温度。

升华干燥(一次干燥)

将冻结后的产品置于一闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留的空隙变成尔后升华水蒸气的逸出通道。升华所需的热量由以下几种途径得到:固体的传导,辐射,气体的对流。

产品升华时受以下几个温度限制:

产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度。产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度(不烧焦或性变)。最高搁板温度。

解析干燥(二次干燥)

第一阶段干燥是将水以冰晶的形式除去,因此其温度和压力都必须控制在产品共溶点以下,才不使冰晶溶化。对于吸附水,由于其吸附能量高,如果不提供足够的能 量,水就不可能从吸附中解析出来。为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,所以箱体内要保持高真空。第二阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在0.4%-4% 之间。 

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