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干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响
发布时间:2015-04-03 点击次数:849

【摘要】  目的 比较不同干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响。方法 采用RPHPLC法(色谱柱为ODSC18(4.6 mm×250 mm,5 μm)不锈钢柱,流动相为甲醇,检测波长为203 nm,峰面积外标法定量)测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量,考察喷雾干燥法、常压干燥法及减压干燥法的影响。结果 喷雾干燥法对浸膏中的薯蓣皂苷元含量破坏zui少,测得其含量为0.0869 mg/g,常压干燥法及减压干燥法所测得的含量分别为0.0721、0.0588 mg/g。结论 金刚藤浸膏的zui佳干燥方法是喷雾干燥法。

【关键词】  金刚藤 浸膏 干燥方法 减压干燥法 喷雾干燥法 常压干燥法


  金刚藤胶囊是金刚藤提取物制成的中成药,临床上用于治疗慢性盆腔炎、附件炎、附件炎性包块,疗效确切。在金刚藤胶囊的制备过程中,干燥是金刚藤胶囊制备过程的一个重要环节。采用科学的干燥方法,不仅可以节约能源,缩短干燥时间,又能减少有效成分的损失,提高产品的质量。薯蓣皂苷元是金刚藤的重要活性成分[1]。为此,本文以薯蓣皂苷元含量考察了常压干燥法、减压干燥法以及喷雾干燥法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的影响。

  1  仪器与材料
    
  喷雾干燥仪(EYELASD1000型),真空干燥箱(ZK82B型),Waters 2695 液相色谱仪,2996紫外检测器,微孔滤膜(0.45 μm);薯蓣皂苷元对照品(中国药品生物制品检定所,批号 1539200001),金刚藤饮片(购自湖北省药材公司,经南方医院中药库鉴定为百合科植物金刚藤的根茎),甲醇(色谱纯),其他试剂均为分析纯。

  2  方法与结果

  2.1  样品的制备 
    
  准确称取金刚藤饮片500 g,加水煎煮2次,每次2 h。300目纱布过滤,合并煎液,浓缩至适量,加入乙醇,使溶液含醇量为40%,静置24 h,过滤,回收乙醇,定容,将煎液分为3份,按以下3种不同的干燥方法及条件干燥。

  2.1.1  喷雾干燥法 
    
  取一份煎液浓缩至相对密度1.10~1.15(80 ℃),进行喷雾干燥。喷雾干燥条件:入口温度145 ℃,出口温度 76 ℃,空气流量 0.47 m3/min,喷嘴压力16×10 kPa,液体流量1.5。粉末过100目筛,作为供试品粉末。

  2.1.2  常压干燥法
    
  取一份煎液浓缩至相对密度1.10~1.15(80 ℃),置干燥箱中,80 ℃常压干燥。干浸膏粉碎,过100目筛,作为供试品粉末。

  2.1.3  减压干燥法
    
  取一份煎液浓缩至相对密度1.10~1.15(80 ℃),置干燥箱中,80 ℃、1.0 kPa 减压干燥。干浸膏粉碎,过100目筛,作为供试品粉末。

  2.2  薯蓣皂苷元的含量测定

  2.2.1  色谱条件
    
  色谱柱:ODSC18(4.6  mm×250 mm,5 μm)不锈钢柱(Merck公司),流动相:甲醇,流速:1 mL/min,柱温:30 ℃,检测波长:203 nm,进样量:20 μL。

  2.2.2  对照品溶液的制备
    
  精密称取105 ℃干燥2 h的薯蓣皂苷元对照品14.7 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得含薯蓣皂苷元249 μg/mL的对照品溶液。

  2.2.3  供试品溶液的制备
    
  准确称取2 g金刚藤浸膏粉末,滤纸包裹,置于索氏提取器中以体积分数为50%的乙醇浸渍。加热回流至提取液近无色,回收溶剂约100 mL,加入20 mL浓盐酸,加热回流水解 2 h,冷却,加入石油醚(60~90 ℃)萃取4次,每次40 mL,合并萃取液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至10 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度。0.45 μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。对照品溶液与供试品溶液均进样20 μL,记录峰面积,按外标法计算含量。

2.2.4  系统适应性试验
    
  按“2.2.1"色谱条件分别进样20 μL对照品溶液和供试品溶液,薯蓣皂苷元分的保留时间为7.8 min 左右,主成分与相邻杂质峰得到良好的分离,分离度大于2,对照品和供试品的色谱图见图1。

  A.薯蓣皂苷元对照品;B.样品;1.薯蓣皂苷元

  图1  薯蓣皂苷元对照品和样品色谱图(略)

  Fig.1  Chromatograms of diosgenin standard and sample

  2.2.5  线形范围
    
  精密称取薯蓣皂苷元对照品14.7 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密移取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 mL至10 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,按“2.2.1"色谱条件进样,以对照品质量浓度(ρ)为横坐标,主峰面积(A)为纵坐标作图,一元线形回归方程为A=6365.2ρ-7567.7,r=0.9993,线形范围为14.7~176.4 μg/mL。

  2.2.6  精密度试验
    
  取上述薯蓣皂苷元对照品溶液(88.2 μg/mL)连续进样5次,每次20 μL,测得各次峰面积的RSD为0.93%(n=5)。结果表明分析方法精密度良好。

  2.2.7  稳定性试验
    
  将同一对照品溶液(88.2 μg/mL)在室温下每隔2 h考察1次,测得日内RSD为1.03%(n=5);将同一对照品溶液连续考察5 d,测得日间RSD为1.21%(n=5)。结果表明,薯蓣皂苷元的甲醇溶液在5 d内稳定。

  2.2.8  方法重复性试验
    
  取同一批号样品5份,按“2.2.3"项下操作,测得薯蓣皂苷元的含量为0.0869 mg/g,测定结果RSD为0.99%(n=5)。

  2.2.9  加样回收率试验
    
  精密称取已测含量的金刚藤浸膏粉,精密加入对照品若干,按“2.2.3"项下操作,测定其含量,计算加样回收率,结果平均回收率为99.92%,RSD为1.24%(n=9)。

  2.2.10  供试品薯蓣皂苷元含量的测定
    
  分别测定不同干燥方法所得的金刚藤浸膏粉末中薯蓣皂苷元的含量,测定结果见表1。

  表1  不同干燥方法供试品薯蓣皂苷元含量测定结果(n=5)(略)

  Tab.1  The determination results of diosgenin in different drying methods(n=5)

  3  讨论
    
  薯蓣皂苷是金刚藤的重要活性成分[1],但薯蓣皂苷本身无紫外吸收,检测前处理较复杂,所以多数金刚藤制剂都以薯蓣皂苷元作为指标性成分,采用液相色谱法监测制剂的质量[2,3]。本实验也以薯蓣皂苷元作为衡量金刚藤浸膏干燥方法优劣的指标,采用RPHPLC法测定了3批样品的薯蓣皂苷元含量。从实验结果来看,用不同的干燥方法干燥金刚藤浸膏时,喷雾干燥所得的浸膏薯蓣皂苷元的损失zui少。因此,在制备含金刚藤的固体制剂的工艺时,宜采用喷雾干燥法。
    
  本文的方法经过方法学考察,通过稳定性、重现性、加样回收试验等证明,该方法稳定可行,重现性良好,可用于金刚藤浸膏粉的测定。

 

【参考文献】
    [1] 黄嗣航,赵洁,张明,等.菝葜治疗大鼠慢性盆腔炎有效部位的初步筛选[J].现代食品与药品杂志,2006,16(2):51.

  [2] 李晓军,丁百莲,庄广平.HPLC法测定金刚藤胶囊中薯蓣皂苷元的含量[J].辽宁中医药大学学报,2006,8(6):150. 

  [3] 郑国华,李能发,孙代华.液相色谱法测定金刚藤分散片中薯蓣皂苷元的含量[J].湖北中医学院学报,2006,8(4):22.

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