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博医康冻干技术-冻干产品的崩解温度研究
发布时间:2015-08-20 点击次数:1354

对于冻干产品的共熔点大家已经熟悉了,它就是产品的真正固化点。也就是产品在抽真必须冷却低于共熔点,不然产品在抽空时将会起泡,在升华加热的时候也不能使产品超过这个温度,不然产品将熔化。因此,共熔点是在预冻阶段和升华阶段需要进行控制的温度值。

现在引入一个崩解温度的概念,它是不同于共熔点的另外一个温度。一个正常升华的产品,当升华进行到一定的时候,就会出现上层的干燥层和下层的冻结层,这二层之间的交界面就是升华面,升华面是随着升华的进行而不断下降的。

已经干燥的产品应该是疏松多孔,并保持在这一稳定的状态,以便下层冻结产品升华出来的水蒸汽能顺利地通过,使全部产品都得到良好的干燥。


博医康经典机型 中试冻干机Pilot5-8H

但某些已经干燥的产品当温度升高到某一数值时,会失去刚性,变得有粘性,发生类似塌方的崩解现象,使干燥产品失去疏松多孔的状态,封闭了下层冻结产品水蒸汽的逸出通路,妨碍了升华的继续进行。

于是,升华速率变慢,从冻结产品吸收升华热也随之减少,由板层供给的热量将有多余,这样便引起冻结产品的温度上升,当温度升高到共熔点以上的温度时,产品就会发生熔化或发泡现象,致使冻干失败。

发生崩解时的温度叫做该产品的崩解温度。对于这样的产品要获得良好的干燥,只有保持升华中的干燥产品的温度在崩解点以下,直到冻结产品全部升华完毕为止,才能使产品温度继续上升。这时由于产品中已不存在冻结冰,干燥产品即使发生崩解也不会影响产品的干燥,因为产品已从升华阶段转入解吸干燥阶段。


博医康经典实验室冻干机机型 Lab-1D-80


没有发生崩解的干燥产品与发生崩解的干燥产品在外观上用肉眼看不出有什么差别,只有在显微镜下才能看到结构上的变化。当在显微镜下观察产品的冷冻干燥过程时,如果看到发生崩解现象,那么这时的温度就是该产品的崩解温度。

有些产品的崩解温度高于共熔点温度,那么升华时仅需控制产品温度低于共熔点就行了;但有些产品的崩解温度低于共熔点温度,那么按照一般的方法控制升华时就可能发生崩解现象,这样的产品只有在较低的温度下进行升华,因此必须延长冻干时间。

产品的共熔点可以通过电阻法、差示热分析法和低温显微镜直接观察法得知,但产品的崩解温度只有在冷冻干燥显微镜下直接观察才能得知。

产品的崩解温度取决于产品本身的品种和保护剂的种类;混合物质的崩解温度取决于各组分的崩解温度。因此在选择产品的冻干保护剂时,应选择具有较高崩解温度的材料,使升华干燥能在不很低的温度下进行,以节省冻干的能耗和时间,提高生产率。

 产品崩解点温度测试采用冷冻干燥显微镜针对抗坏血酸崩解点温度进行测量,使用博医康Pilot2-4中试机型进行崩解点温度验证。验证结果表明崩解点温度与冻干机性能有密切。冻干机预冻过程中预冻速度及传热系数等决定了产品冰架结构及刚性,从而决定了产品的崩解点温度。不同预冻速度下,产品的崩解点温度较大差异。

甘氨酸、甘露醇、葡聚糖、木糖醇、聚维酮和蛋白质混合物等保护剂能提高产品的崩解温度。

附:常见物质的崩解温度

常见物质的崩解温度℃

物质名称

浓度%

温度

物质名称

浓度%

温度

葡聚糖(右旋糖苷)

蔗糖

聚蔗糖

果糖

右旋果糖

葡萄糖

右旋葡萄糖

明胶

肌醇

司库乐

葡萄糖

乳糖

马尼妥

山梨糖醇

橘西乐

多缩葡萄糖低m.wt.

PEG600

古力辛

丙氨酸

βA

精氨酸

EACA

AMCHA

巴比妥




10






550

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

10

5

10

9

32

19.5

48

44

40

41.5

8

27

25

40

19

4

42

44

3

10

3

3

13

35

15

4

4

乳糖

麦芽糖

甲基纤维素

味精

卵清蛋白

聚乙二醇

聚维酮(PVP)

糖醇

柿子醇

氯化钠

GABA

NaCl

KCl

乙酸

枸椽酸

硫胺素硝酸盐

吡哆醇

抗坏血酸

抗坏血酸

纳阿斯考派脱

烟酰胺

潘妥颠钙

乙酸胺











10

10

10

10

10

10

10

5

10

10

10

10

10

32

32

9

50

10

13

23

45

26

11

20

22

11

27

约<50

5

4

37

37

33

4

19

25



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