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博医康冻干技术-冻干过程主要参数的控制
发布时间:2015-08-20 点击次数:773

冻干机影响干燥过程的主要因素是升华界面的温度(或供热量)和水蒸汽逸出制品的能力。前者主要由搁板的温度和干燥箱的压力(真空度)所决定,而后者主要由升华界面的温度(对应的水蒸汽饱和压力)和箱内的水蒸汽分压所决定。因此,要使干燥过程具有“再现性",搁板的温度、干燥箱的压力(真空度)和其水蒸汽分压这三个参数进行“过程控制",才能使批与批间的制品具有相同的冻干条件和同样的质量。

下面从“过程再现"的角度分别介绍目前所采用的搁板温度,干燥箱内压力(真空度)和水蒸汽分压的控制。

一、搁板温度的控制

生物医药冷冻干燥机均用电加热,利用控制电加热的通断,可以方便地控制加热量和温度。一般采用两种方式。

  1. 阶梯式升温

即将升温阶段分成若干区段,在每区段开始时接通加热器升温。当搁板(介质)温度达到该段值上限时,切断加热器,保温到该段时间结束,再转入下区段的升温。此种方式中每区段搁板的升温速率不进行控制,但因制品升温滞后于搁板的升温,因此制品的升温速率与预定的接近。

  1.  跟踪式升温

根据制品要求的升温速率,制定出搁板升温速率曲线,将实测的搁板升温速率与对应时刻要求的升温速率曲线相比较,确定加热器的通断时间比例,并不断修正这个比例使实际升温曲线跟踪要求的升温曲线,这种方式能较准确的进行过程控制。


二、箱内压力(真空度)的控制

    过去人们调控箱内压力的目的,主要在于提高箱内压力,可以提高升华界面允许的zui高温度和供热量,从而可加快干燥的速度。引入“过程再现性"的观点以后,人们还要用能否获得“相同的冻干条件"来重新审视这些方法的优劣。箱内压力调控的方法主要有:

1、 校下漏孔法

    这是目前多数生物、医药冻干机所采用的方法,它是基于提高干燥塔速率而提出来的。其方法是将无菌空气(或气体,下同)引入干燥箱和冷阱,在冷阱的冷凝表面上形成一层空气膜,因而水蒸汽的凝结阻力增大,冷阱压力提高,同时使干燥箱的压力也相应提高。

      

                        图2-7外部掺气控制的模式图

 这种方法提高了干燥箱的全压,改善了传热条件和提高了升华界面的zui高允许温度,而水蒸汽分压稍低,有得水蒸汽的逸出,因此可以提高升华速率。

但是:

热传导真空计的标度与气体成份有关,空气进入箱内后,其气体成分不断变化,特别是解吸干燥阶段与升华阶段箱内气体成分差别较大,引起较大的测量误差。

此种方法是利用降低冷阱的冷凝效率来提高箱内压力的,在开始升华阶段有大量的水蒸汽需要捕捉,冷阱效率的降低无疑阻碍了升华速率的进一步提高,因此实际使用中多用于升华后期和解吸干燥初期。 

此外这种方法在冷阱入口若气流速度大,冷凝面上聚集的空气膜不断被冲走,因而水蒸汽容易被捕捉凝结:而在气流后段空气比例越来越多,凝结阻力越来越大,因而结冰较少。这种凝结表面结冰的不均匀,甚至可能造成冷阱入口处的气道阻塞。

2.  调节真空泵能力法

它也是基于提高干燥速率而采用的。其办法是降低真空泵的抽气能力或关闭真空泵,使漏入的和从制品中挥发出来的不凝性气体逐步聚集在冷阱中,以降低冷凝效率,从而提高了冷阱的压力和干燥箱的压力。这种方法提高了箱内全压,改善了传热条件和升华界面的允许温度,因而对提高升华速率是有效的,且停真空泵还可以降低运行费用。但热功当量传导真空计会出现较大测量误差,仅控制全压在一范围内,造成全压和水蒸汽分压控制的不确定性。此外,冷阱结冰也不均匀,其进口处可能造成阻塞。

3. 节流调压法

对于分离型冷凝器是可能的方式,限制干燥箱与冷凝器间的真空管道的开度,将干燥发生的水蒸气在管道的流路中用阀门、挡板等进行节流,调节水蒸气流路的阻力系数,用升华的水蒸汽在箱内的集存量来控制箱内压力表,实现控制干燥箱真空度。在升华阶段箱内全压和水蒸汽分压基本相等,因此,这种方法既控制了全压也控制了水蒸汽分压,加上搁板温度的控制,可实现批与批间冻干条件的再现,冷阱的结冰也较均匀。在*阶段干燥水蒸气发生期可利用这一方法。

这一方法的优点是:*,仅由箱体发生的水蒸气来控制,没有重新从外部导入气体,所以不需要外部气体的过滤以及气体无菌性的验证。第二、由于在真空管道中将水蒸气气体排除掉,冷凝器健全地工作能够充分发挥其作用。第三,由于在真空管道中将水蒸气气体节流来控制真空度,因此,有充分地真空储蓄。所以即使在zui坏情况负荷时停电发生的情况下,与掺气控制的情况不同不会立即发生干燥箱真空度的变化。在冷凝器室的真空压力劣化到干燥箱真空压的一半为止,干燥箱的真空度保持不变。

其主要问题是: 由于箱内水蒸汽分压不能过高,使其全压也不能进一步提高,这对受传热限制阶段(如升华前期)增强传热不利;在解吸干燥阶段,解吸了贩水蒸汽量很少,节流操作困难。加之此时又希望箱内水蒸汽分压小,以利于水蒸汽的解吸,所以此法只适合升华阶段的调压。


2-8 变节流真空控制(升华期)


4、 冷阱温度调压法

即用调控冷阱的温度以控制冷阱的压力表,从而控制了干燥箱的压力。这种方法不是直接控制干燥箱的压力,而是用冷阱的温度间接控制箱内压力表。在稳定的水蒸汽流时,箱内压力与冷阱压力和冷阱温度之间均存在某种确定的依从关系,因而其控制是可行的。例如解吸干燥阶段,新产生的水蒸汽量较少,冰层亦没有显著变化。但在升华阶段,升华的水蒸汽流量在不断变化,冰层厚度亦在不断变化,这将引起冷阱温度与冷阱压力之间依从关系的变化,使其对箱内压力控制带来不确定性。

此外要实现冷阱温度的控制,还需要采用载冷介质间接制冷循环,而这对要求-60oC 左右低温的冷阱来说,由于增加了一道传热温差损失和增加了循环泵功的加热,大大增加了所需制冷机的容量和运行能耗。日本共和真空技术采用三重热交换器冷阱,利用冷热抵消,较好的实现了冷阱温度的控制。


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