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冻干机干燥过程中的几个关键因素
更新时间:2016-07-06 点击次数:1727

简言:博医康一直致力于小试、中试、生产型真空冷冻干燥设备的研发、生产。在长期服务客户的过程中,发现广大冻干机使用客户对冻干的机理不了解,对制品的冻干工艺应该如何摸索及优化不知如何进行。尤其对冻干过程中特别重要的几个参数不清楚其科学原理及如何确定。针对以上情况,特将冻干过程中涉及的共晶点温度、共熔点温度、崩解点温度及玻璃化转化温度进行详细讲诉。

共晶温度
几种物质组成的混合溶液,在冻结过程中,开始时某些组分结晶析出,使剩下的溶液浓度发生变化。当达到某一温度或温度区域时,其液态和所形成的固态中的组分*相同,这时的溶液称为共晶溶液,这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区,也称为*固化温度,它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的zui高温度。共晶温度为冻干过程中预冻应达到的zui高温度,一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。
共溶温度
固态混合溶液在升温融化过程中,当达到某一温度时,固体中开始出现液态此温度称为溶液的共溶点,或称开始溶化温度。它是产品升温过程中从固态开始出现液态的zui低温度。在一次干燥中物料冻结层温度一定要低于共溶点。
共晶点的测定有电阻测定法、热差分析测定、低温显微镜直接观察、数字公式计算测定。 溶液冻结过程中,由于离子的漂移率随温度的下降而逐步降低,电阻增大,只要有液体存在,电流就可流动,一旦全部冻结,带电离子不能移动,电阻会忽然增大,根据这个原理,测出溶液的共晶点。
塌陷温度(崩解温度)
冻干时物料中的冰晶消失,原先为冰晶所占据的空间成为空穴,因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构。此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时,其刚性降低。当温度达到某一临界值时,固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构,空穴的固形物基质壁将发生塌陷,原先蒸汽扩散的通道被封闭,此临界温度称为冻干 物料的崩溃温度或塌陷温度。
玻璃化转变温度:
当温度降低时,液态转变为固态,有两种不同状态晶态和非晶态。在非晶态固体材料中,原子、离子或分子的排列是无规则的。因为人们已习惯将融化物质在冷却过程中不发生结晶的无机物质称为玻璃,所以后来逐渐地将其他非晶态均称为玻璃态。由于在药品冻干中要求更加严格,希望药品在冻干过程中处于玻璃化温度以下。但这里玻璃化转变温度不是指*的玻璃化,因为*的玻璃化是指整个样品都形成了玻璃态,实现*玻璃化要求*的降温速率,几乎是不可能的。冻干过程的玻璃化温度指zui大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。因为在冻结过程中随着冰晶的析出,剩余溶液的浓度逐渐增加,当达到一定浓度时,剩余的水分不再结晶,此时的溶液达到zui大冻结浓缩状态,对应的温度称为zui大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。

 

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