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冻干工艺技术(博医康冷冻干燥机技术大讲堂四)
发布时间:2016-08-10 点击次数:803

升华干燥(*阶段干燥)
升华干燥也称为*阶段干燥。将冻结后的产品置于密封的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。在生物制品干燥中,升华界面约为每小时1mm的速度向下推进。当全部冰晶除去时,*阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。
产品在升华干燥时要吸收热量,一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量。因此升华阶段必须对产品进行加热。当冻干箱内的真空度降至10Pa(可根据制品要求而定)以下,就可以开始给制品加热,为产品升华提供能量,且冻干箱内的真空度应控制在10-30Pa之间zui有利于热量的传递,利于升华的进行。
*阶段升华干燥是冷冻干燥的关键阶段,大部分的水在这一阶段被升华。若控制不好,会直接影响产品的外观质量和冻干时间。若搁板的温度过高,搁板向产品提供的热量大于水分升华所吸收的热量,则产品温度持续上升,当产品温度超过其共熔点时,则产生喷瓶或瓶底变空的现象,影响产品的外观质量。赋形剂的选择和用量对冻干生化药品的外观影响很大。由于各个产品的性质不相同、配方各不同、离子浓度各不相同,对赋形剂选择和用量要求各不一样,若控制不好,冻干后的产品外观成为不易溶解的蜂窝状或粉状,而不能成为结构疏松、易于溶解的网状结构,影响药品的外观质量。但由于产品升华时,升华面不是固定的。而是在不断的变化,并且随着升华的进行,冻结产品越来越少。因此造成对产品温度测量的困难,利用温度计来测量均会有一定的误差。可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度,把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1-2秒的时间(切不可太长)。然后又迅速打开,在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况,计下压强升高到某一点的zui高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可以查出相应数值,这个温度值就是升华时产品的温度。产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值,则说明产品的温度低于共熔点的温度;如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值,则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。
*阶段干燥结束可以通过以下现象判断:
            
    a.        干燥层和冻结层的交界面到达瓶底并消失。
            
    b.        产品温度上升到接近产品共溶点的温度。
            
    c.        冻干箱的压力和冷凝器的压力接近,且两者间压力差维持不变
            
    d.        当关闭干燥室与冷凝器之间的阀门时,压强上升速率与渗漏相压器近(需要预先检查渗漏的速率)。
            
    e.        当在多歧管上干燥时,容器表面上的冰或水珠消失,其温度达到环境温度。
通常在此基础上还要延长30分钟到1小时的时间再转到第二步干燥,以保证没有残留的冰。

博医康经典中试冻干机(冷冻干燥机)Pilot3-6T

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