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冻干工艺技术(博医康冷冻干燥机技术大讲堂六)
发布时间:2016-08-10 点击次数:1040

冻干曲线的制定
生物制品的冷冻干燥产品,需要有一定的物理形态、均一的颜色、合格的残余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效价,长的保存期。因此,不仅要对配制过程和冻干后的密封保存进行控制。更重要的是对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行全面的控制,才能得到的产品。冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。
冻干曲线就是表示冻干过程中产品的温度、压力随时间变化的关系曲线;冻干时序是在冻干过程中不同时间,各种设备的启闭运行情况。冻干加工中zui重要的过程参数是制品的温度和干燥箱内的压力。对于某一具体的冻干机,由于制品的温度与搁板温度或箱内空间温度有一定依从关系,许多设备又不能控制产品表面的压力,所以实践中冻干曲线往往用搁板温度(或箱内空间温度)与时间的关系曲线来表示。为了监测冻干过程的主要参数,配自动记录仪的冻干机一般均自动记录下搁板的温度、制品温度、水汽凝结器温度、冻干箱压力等四个参数和时间的曲线。这些曲线均为冻干曲线。
比较典型的冻干曲线将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10℃~+10℃之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。
实际上,冻干曲线的形状与产品的性能、装量的多少、分装容量的种类、设备条件等许多因素有关。制定冻干曲线要考虑下列因素:① 产品的品种:有些产品受冷冻的影响较大,有些产品则影响较小;一般细菌性的产品受冷冻的影响较大,病毒性的产品受冷冻的影响较小。共熔点低的产品要求预冻的温度低,加热时板层的温度亦相应要低些;为了长期保存产品,残余水份含量要求低的产品,冻干时间需长些。残余水份含量要求高的产品,冻干时间可缩短;② 装液量:总装液量和每一容器内产品装液量的多少,装液量多则冻干时间长;③ 容器的品种:底部平整则传热较好。底部不平或玻璃较厚则传热较差,后者显然冻干时间较长;④ 冻干机性能:生产厂家不同,冻干曲线也不完全一样。生产中应根据各自的具体条件,从试验中制定出*的冻干曲线。
制定冻干曲线和冻干时序主要确定下列数据:
    预冻速率
预冻速率的快慢,对产品冻结中晶粒的大小、活菌的存活率和升华的速率均有直接的影响。一般来说,慢冻晶粒大,产品外观粗糙、不容易损伤活菌,但升华速率快,而速冻则与此相反。通常冻干机是不能调节冻结速率的。如需冻结得快一些,则先将干燥室(箱)预冷至较低温度,再将制品入箱冻结。若使干燥箱与制品一起降温,其冻结速率较慢。
预冻温度
根据预冻方法不同而略有差异。一般来说,搁板温度应低于制品共熔点5~10oC。
预冻时间
预冻所需的时间要根据不同的具体条件而定,总的原则是应使产品的各部分完全冻牢。一般来说,制品装量多,分装的容器底不平,托盘与搁板接触传热不良,冻干机制冷能力小,产品的过冷度小,搁板间的温差大等均应延长预冻时间。反之预冻时间可以缩短。通常搁板式冻干机,干燥箱的搁板从室温30oC降到-40oC约需2~4个小时,在制品样品温度降到预定的zui低温度后,还需在此温度下保持1~2小时,才能升华。
水汽凝结器的降温时间与温度
在产品预冻结束前30-50分钟(视其制冷能力决定时间长短)就应使水汽凝结器降温。温度降到-40oC左右,起动真空泵抽真空,当产品表面压力降至10-20Pa以下,起动加热循环泵,给产品供热升华。
抽真空时间
预冻结束就是开始抽真空,要求在0.5h左右的时间真空度能达到10Pa;预冻结束就是停止冻干箱冷冻机的运转,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。
预冻结束的时间
预冻结束就是停止冻干箱板层的降温,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止板层的降温。
开始加热时间
一般认为开始加热的时间始于抽真空(实际上抽真空开始,升华即已开始)。开始加热是在真空度达到10Pa之后,有些冻干机利用真空继电器自动接通加热,即真空度达到10Pa时,加热便自动开始;有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热,这时真空度已达到10Pa甚至更高。
真空报警工作时间
由于真空度对于升华是极其重要的,因此新式的冻干机均设有真空报警装置。真空报警装置的工作时间在加热开始之时到校正漏孔使用之前,或从开始一直到冻干结束。一旦在升华过程中真空度下降而发生真空报警时,一方面发出报警信号,一方面自动切断冻干箱的加热。同时还启动冻干箱的冷冻机对产品进行降温,以保护产品不致发生熔化。
真空控制的工作时间
真空控制的目的是为了改进冻干箱内的热量传递,通常在第二阶段干燥时使用,待产品温度达到zui高许可温度之后即可停止,继续恢复真空状态,使用时间的长短由产品的品种、装量和真空度的数值所决定。也可*阶段干燥时使用。
产品加热的zui高许可温度
板层加热的zui高许可温度根据产品来决定,在升华时板层的加热温度可以超过产品的zui高许可温度因为这时产品仍停留在低温阶段,提高板层温度可促进升华;但冻干后期板层温度需下降到与产品的zui高许可温度相一致。由于传热的温差,板层的温度可比产品的zui高许可温度略高少许。
冻干的总时间
冻干的总时间是预冻时间,加上升华时间和第二阶段工作的时间。总时间确定,冻干结束时间也确定。冻干总时间根据产品的品种、瓶子的品种、装箱方式、装量、机器性能等来决定,一般冷冻工作的时间较长,在18~24h左右,有些产品需要几天的时间。

博医康冷冻干燥机(冻干机)Pilot5-8T

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