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冻干常见问题解决方案(博医康冷冻干燥机大讲堂)
发布时间:2016-08-11 点击次数:2008

关于冻干的起泡现象
现象:很多冻干的药品都会出现起泡,就其原因分析,主要归纳如下
可能原因分析及解决方案:
1、冻结不牢固
2、没有掌握好物料的性质
3、真空没有控制好
4、加热的程序出现问题
5、被冻干物体表面结构密实,干燥时内部气体排出时所致。
主要现象是预冻没有冻好所致,在预冻好的情况下真空控制不好不会起泡,而加热太快会引起干损.
7如果真空控制不好的话也会有起跑现象,
设备要养护好
8.冻结 首先要将制品冻透,物料厚度尽可能控制在15mm以下,赋形剂使用,缓慢冻结有助形成大的冰晶,因而有助于提高升华干燥速率,共晶点以下10度到达后保持1-2小时
9.升华干燥 冷凝器(捕水器)预冷至-45度后开始抽真空,真空控制在50-100pa(关于真空度的话有的书本上说在10-30pa,根据不同的物料视实际情况选择合适的真空度,真空过低或者制品没有冻透的话,制品表面会产生沸腾,有气泡从制品内往外跑,影响制品的外观和升华速率) 同时对制品开始缓慢加热,温度控制应该控制制品温度不超过其共晶温度以下,因为简单一点说就是加热温度不可使制品熔化(还有其他方法判定)

博医康经典中试冻干机(冷冻干燥机)Pilot2-4M
10.一抽真空就起泡,属于没有冻结,物料没有完全结晶.
11.一抽真空就起泡,属于没有冻结,物料没有完全结晶.
12.加热一段时间再起泡的,属于加热过快,料温超过共晶点温度,使物料融化而起泡.
13.*干燥阶段(升华阶段)没有结束就进入了解析,使没升华完的含冰物料温升而融化起泡
14.浓度过高没有经过处理的,在预冻时在物料表面形成了一层结晶盐.这层结晶盐严重影响物料升华时水蒸汽的通道,使在刚加温很短(大概在1个小时左右)的时间内就会出现鼓起现象,严重会起泡.

 

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