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博医康冻干技术之冻干曲线的制定及优化
发布时间:2015-11-11 点击次数:1251

简言:博医康一直致力于小试、中试、生产型真空冷冻干燥设备的研发、生产。在长期服务客户的过程中,发现广大冻干机使用客户对冻干的机理不了解,对制品的冻干工艺应该如何摸索及优化不知如何进行。针对以上情况,特搜集整理部分冻干技术资料,帮助广大用户进行冻干曲线的制定及优化。

冻干曲线是表示冻干过程中产品的温度、压力随时间而变化的曲线。冻干曲线的形状与产品的性能、装量的多少、分装容器的种类、设备条件等许多因素有关。制定冻干曲线,主要确定以下参数:
a、预冻速率
预冻速率的快慢,对产品中晶粒的大小、活菌的存活率和升华速率有直接影响。慢冻晶粒大,产品外观粗糙,不易损伤活菌,但升华速率快。速冻晶粒小,产品外观细腻,升华速率慢。
b、预冻温度
制品温度应低于其共溶点5-10℃。
c、预冻时间
预冻所需时间要根据不同的具体条件而定,总的原则是应使产品各部分完全冻牢。在制品温度降到预定的zui低温度后,还需在此温度下保持1-2h,才能进行升华。
d、冷凝器降温时间和温度
冷凝器温度的高低,应根据制品升华的温度而定。升华温度低,相应要求冷凝器的温度也低。升华的速率是在产品升华温度的饱和蒸汽压力的二分之一左右。过低的压力不仅不能加快升华,相反还会向产品的供热性能差,降低升华速率。
e、升华速率和干燥时间
升华速率主要由给搁板的供热能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱内的压力维持在允许的zui高压力下,升温速率就可提高。一次干燥时,可粗略的以每小时干燥制品厚度1mm计。可以根据下列现象来判断:
1、干燥层和冻结层的交界面达到瓶底并消失。
2、产品温度上升到接近导热油的温度。
3、干燥箱内压力下降到冷凝器的压力,两者接近且压力维持不变。
4、关闭中隔阀,箱内压力上升速率与干箱的泄漏率接近。
上述现象发生后,再延长0.5-1h,一次干燥结束。
二次干燥时,产品的温度可提高到允许的zui高温度以下,使结合水和吸附于干燥层中的水获得足够的能量,从分子吸附中解析出来。二次干燥的时间为一次干燥时间的0.35-0.5倍。
要不断去优化冻干工艺曲线:一个好的冻干工艺应是个性化的,具有产品质量稳定、时间短、能耗低的特征。在冻干工艺研究中,应用化学、分子学的观点去观察问题,用机械、电子、计算机的方法去控制问题。 



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